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毛細管色譜柱規格的選擇

更新時間:2016-12-28瀏覽:5534次

  膜厚

  薄膜(mo)比(bi)厚膜(mo)洗脫組分快(kuai)、峰分離好、溫度低。

  一般而(er)言,色(se)譜柱的(de)(de)膜(mo)(mo)厚(hou)(hou)為0.25到0.5μm。對于(yu)流(liu)出(chu)(chu)達300℃的(de)(de)大多數樣品(包括(kuo)蠟(la)、甘油三脂(zhi)、甾族化(hua)(hua)合(he)物(wu)等)能夠很好的(de)(de)分析。對于(yu)更高的(de)(de)洗(xi)脫溫(wen)度,可(ke)以用(yong)0.1μm的(de)(de)液(ye)膜(mo)(mo)。而(er)厚(hou)(hou)液(ye)膜(mo)(mo)對于(yu)低沸點(dian)化(hua)(hua)合(he)物(wu)有(you)利,對于(yu)流(liu)出(chu)(chu)溫(wen)度在100℃~200℃之(zhi)間的(de)(de)物(wu)質,用(yong)1~1.5μm的(de)(de)液(ye)膜(mo)(mo)效(xiao)果較好。超(chao)厚(hou)(hou)膜(mo)(mo)(3~5μm)用(yong)于(yu)分析氣體、溶劑(ji)和可(ke)吹(chui)掃(sao)出(chu)(chu)來的(de)(de)物(wu)質,以增加(jia)樣品組分與(yu)固定相的(de)(de)相互(hu)作用(yong)。另一個選(xuan)擇厚(hou)(hou)膜(mo)(mo)的(de)(de)原(yuan)(yuan)因是當用(yong)大口(kou)徑柱時保持分離度和保留時間。由(you)于(yu)這個原(yuan)(yuan)因,大口(kou)徑柱都(dou)只(zhi)有(you)厚(hou)(hou)膜(mo)(mo)。厚(hou)(hou)膜(mo)(mo)的(de)(de)流(liu)失較大,溫(wen)度極限必須隨膜(mo)(mo)厚(hou)(hou)度增加(jia)而(er)下降(jiang)。

  長度

  一般情況,15m柱用于快速篩(shai)選(xuan)簡單(dan)混合(he)(he)物或(huo)分子(zi)量*的(de)化(hua)合(he)(he)物。30m柱是zen普遍的(de)柱長(chang)(chang)。超長(chang)(chang)柱(50、60或(huo)100m、150m)用于非常復雜的(de)樣品。

  柱長度(du)在(zai)柱性(xing)能(neng)上不是一個重要參數,例如(ru):加倍柱長,恒溫分(fen)(fen)析(xi)時間則加倍但(dan)峰分(fen)(fen)辨率(lv)僅增大約40%。如(ru)果(guo)分(fen)(fen)析(xi)只是比(bi)較好但(dan)不是特別好時,有比(bi)增加柱長度(du)更(geng)好的辦法來改進分(fen)(fen)析(xi)結果(guo),如(ru)考慮更(geng)薄的膜(mo),優化載氣流(liu)量或用程序升溫等。

  分(fen)析活性*的(de)(de)(de)組(zu)分(fen)是一種(zhong)特殊情況(kuang)。如(ru)果樣品(pin)與柱材質(zhi)接(jie)觸,那么峰會嚴重拖尾。較厚的(de)(de)(de)膜、相對(dui)短的(de)(de)(de)柱可以(yi)由于較少(shao)的(de)(de)(de)柱材和較厚的(de)(de)(de)固定(ding)液(ye)體掩蓋其表面以(yi)屏(ping)蔽(bi)活性表面從(cong)而(er)減(jian)少(shao)相互(hu)作用的(de)(de)(de)機會。

  內徑

  增(zeng)加直徑意(yi)味著需(xu)要(yao)更多的(de)固定相,即使厚度(du)不增(zeng)加,也有較大(da)的(de)樣(yang)品(pin)容(rong)量。同時也意(yi)味著降低(di)(di)(di)了分離(li)能力且流(liu)失較大(da)。小口(kou)徑柱(zhu)為(wei)復雜樣(yang)品(pin)提供(gong)了所需(xu)的(de)分離(li),但通(tong)常因為(wei)柱(zhu)容(rong)量低(di)(di)(di)需(xu)要(yao)分流(liu)進樣(yang)。如果分離(li)度(du)的(de)降低(di)(di)(di)能夠接受的(de)話,大(da)口(kou)徑柱(zhu)可(ke)以避(bi)免(mian)這一點。當樣(yang)品(pin)容(rong)量是主要(yao)的(de)考慮因素時,如:氣體、強(qiang)揮發性樣(yang)品(pin)、吹掃和捕集或頂空進樣(yang),大(da)內徑甚至(zhi)PLOT柱(zhu)可(ke)能比較合適。

  同(tong)時色譜柱(zhu)內(nei)(nei)徑(jing)(jing)的(de)選擇(ze)中要考慮儀器的(de)限制和(he)要求。填(tian)充柱(zhu)的(de)進(jin)(jin)樣口(kou)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)大(da)口(kou)徑(jing)(jing)毛細管(guan)柱(zhu)(0.53mm內(nei)(nei)徑(jing)(jing)),而小口(kou)徑(jing)(jing)柱(zhu)就不一定(ding)能夠(gou)被連接(jie)在(zai)儀器上(shang)使(shi)用(yong)。毛細管(guan)柱(zhu)的(de)進(jin)(jin)樣口(kou)一般可(ke)以(yi)用(yong)于所有內(nei)(nei)徑(jing)(jing)范圍(wei)的(de)毛細管(guan)柱(zhu)。(0.1mm、0.25mm、

  0.32mm、0.53mm)直接聯用(yong)的GC/MSD和MSD需要小口徑(jing)柱,因為(wei)真空泵不能處理(li)大口徑(jing)柱的大流量。查明你(ni)的整個系統看看你(ni)適(shi)合那些柱內徑(jing)的色(se)譜(pu)柱

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